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微波水热合成反应仪的操作流程及注意事项详细分析

发布时间:2018-07-23   点击次数:752次

  微波水热合成反应仪的操作流程及注意事项详细分析

  操作流程:

  1.用之前,开机预热30min;

  2.30min后按“复位”键;

  3.打开仪器门,装反应釜(通电状态下可以按“开门”键开门,断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门);

  4.装反应釜过程中,先装主控釜,后装副控釜;装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;

  5.关闭仪器门,按3~4次“确定”键,直到出现温度、时间和功率的设定界面,进行温度、时间和功率的设定(温度单位为℃,高不能超过250℃;时间单位为min;功率单位为W×100,小功率为400W,大功率不能超过1600W,选择功率时,以水热仪内反应釜数量而定,若反应釜数量为n,则功率选择为(n+2)×100W);

  6.设定结束后,按操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形),开始反应;

  7.待设定的反应阶段结束后,会自动进入冷却程序,当温度降至60℃后,即可打开仪器门,取出反应釜,取出主控釜后,用不锈钢支架插入温度传感器口,以防止因温度降低,温度传感器口收缩。

  8.关闭仪器门,切断电源。

  注意事项:

  1.转动转盘时,要使用“转盘”键,不能用手转;

  2.装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;装副控釜时,要加爆破片,每片爆破片使用3次为安全值,同时,用手拧紧塑料螺母即可; 3.仪器在反应过程中,若温度下降,则有可能是反应物泄露,应停止程序;

  4.压力和温度传感器在实验过程中不停的波动,考虑传感器没有插好,应停止程序;

  5.压力达到3.5MPa时,应考虑停止程序;

  6.主控釜杯盖上温度传感器口不能进水,若进水,应注入酒精后,再吹干;

  7.顶板和扩口器清洗:用清水清洗,不能用有机溶剂;

  8.反应釜清洗:同普通反应釜清洗流程,内罐不能用硬毛刷清洗;

  9.压力传感器不能见水; 10.温度传感器好在60℃左右拔出;

  11.保险丝:屏幕有1个备用(小),风机有2个备用(大);

  12.温度设定过程中,若温度超过150℃,采用分步升温方式,第一步温度不能超过150℃,以后每步升温幅度不能超过50℃。 例如,若期望反应温度为200℃


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